一、確認和驗證的目的

非標準方法確認目的：

該非標準方法能否合理、合法使用；

標準方法驗證目的：

實驗室是否有能力按標準方法開展檢測、校準活動。

接下來我們看看標準方法驗證和非標方法的確認應該如何做：

二、標準方法驗證

證實的內容要從七方面去做：

(1) 對執行新標準所需的人力資源的評價，即檢測、校準人員是否具備所需的技能及能力；必要時應進行人員培訓，經考核后上崗；

(2) 對現有設備適用性的評價，諸如是否具有所需的標準、參考物質，必要時應予補充。

(3) 對設施和環境條件的評價，必要時進行驗證。

(4) 對物品制備，包括前處理、存放、輔助試劑等各環節是否滿足標準要求的評價。

(5) 對作業指導書、原始記錄、報告格式及其內容是否適應標準要求的評價。

(6) 對新舊標準進行比較，尤其是差異分析與比對的評價。

(7) 按標準要求進行完整模擬檢測，出具完整結果報告。

標準方法驗證應有相關的文件規定及其證實的記錄，標準方法變更后應重新證實。

三、開發非標方法包含內容

a) 方法適當的標識；

b) 方法所適用的范圍；

c) 檢測或校準樣品是什么類型，以及對樣品的描述；

d) 被測參數的范圍；

e) 方法對儀器、設備的要求，包括儀器設備關鍵技術性能的要求；

f) 需要用到的的標準物質；

g) 方法對環境條件的要求，對環境穩定周期的要求；

h) 操作步驟，包括：

—樣品的標志、處置、運輸、存儲和準備；

—檢測、校準工作開始前需要進行的檢查；

—檢查設備工作是否正常，需要時，使用前之前對設備進行校準和調整；

—結果的記錄方法；

—安全注意事項；

i) 結果接受（或拒絕）的準則、要求；

j) 需記錄的分析數據；

k) 不確定度評定。

四、非標方法確認技術手段

a) 使用參考標準或標準物質進行校準或評估偏倚和精密度；

b）對影響結果的因素進行系統性評審；

c）通過改變控制檢驗方法的穩健度，如培養箱溫度、加樣體積等；

d）與其他已確認的方法進行結果比對；

e）實驗室間比對；

f) 根據對方法原理的理解以及抽樣或檢測方法的實踐經驗，評定結果的 測量不確定度

五、方法性能特性確認

a）測量范圍

b）準確度

c）結果的測量不確定度

d）檢出限

e）定量限

f）方法的選擇性

g）線性

h）重復性或復現性

i）抵御外部影響的穩健度

j）抵御來自樣品或測試物基體干擾的交互靈敏度以及偏倚。

六、分析方法確認指導書（化學）

1、目的

對實驗室選用的各種方法進行確認，以證實實驗室能夠正確運用這些方法，并能證實該方法適用于預期的用途，在誤差的允許范圍之內，可在本實驗室內運行。

2、范圍

適用于實驗室引進的標準方法或對非標準方法、實驗室設計（制定）的方法、超出其預定范圍使用的標準方法、擴充和修改過的標準方法；也適用于對新方法/新技術研究而建立新方法。

3、職責

3.1 技術負責人指定專人負責方法的確認，并對方法確認的結果進行核查批準；

3.2 參加方法確認的工程師應詳細記錄試驗現象及數據，總結實驗結果，并編寫成文件；

3.3 相關人員嚴格按此作業指導書作業書。

4、名詞解釋

5、作業內容

5.1  線性評價

5.1.1  準備至少5個不同水平的標準溶液，做標準曲線，對其回歸方程及線性相關系數進行評價。

  5.1.2  標準曲線的最高點濃度不大于最低點濃度的50倍。

  5.1.3  曲線的最低點最好和報告的檢出限相近。

  5.1.4  GC等有機測試的相關系數應該≥0.99，ICP等無機測試的相關系數應該≥0.995

5.2   檢出限確認

5.2.1  方法檢出限（MDL）

l重復測定試劑空白中的標品至少7次，計算出標準偏差s，乘以3可以得到MDL的估計值。