馬上回家過年咯！關機要注意什么？

很快要開工，開機又要注意什么？

以上雖然是老生常談，但每逢長假提一下還是很必要。

色譜儀器（GC）

問：如何快速關機？

答：點擊【實時分析】-【助手欄】-【停止GC】,當進樣口、色譜柱和檢測器的溫度都低于50℃，您就可以安心的關機。為保證用電安全，請斷開儀器與外部電源連接。最后不要忘記關所有使用氣體。如果有ECD，且安裝了bypass的建議氮氣不要關。

問：關機后，我還需要做哪些維護？

答：1）別忘記對自動進樣器進行維護，及時清理自動進樣器中的清洗廢液；用溶劑（如丙酮）清洗進樣針至順暢；2）使用空壓機和氫氣發生器的，關機后最好把剩余氣體放出。

問：開機前有哪些注意事項？

答：1）注意檢查氣瓶壓力是否足夠；2）檢查氫氣發生器的變色硅膠是否需要更換；3）檢查襯管類型與進樣模式是否匹配，臟的襯管和隔墊需要更換；4）檢查進樣針桿是否順暢，針尖是否堵塞。

問：開機后FID檢測器點火困難是什么原因？

答：檢查氫氣與空氣氣瓶是否已打開，流量是否已經設置為On，流量是否設置正確；長期停機后，空氣中的水氣附著在檢測器上可能會導致點火困難；如果氫氣發生器變色硅膠已失效，氫氣中混入的水氣也會導致點火困難，必須更換變色硅膠。

問：開機后基線噪音不穩是什么原因？

答：FID檢測器在長期停機后可能會積聚了少量污染物，導致基線不穩，一般升高溫度適當老化一段時間后即可解決。如使用氫氣發生器，也需要檢查變色硅膠是否已經失效，及時更換。

色譜儀器（LC）

問：關機需要哪些步驟？

答：1）色譜柱和系統流路沖洗及溶劑置換；2）關閉工作站、電腦電源和儀器電源；3）清空廢液瓶中廢液及進樣器中的樣品瓶，并妥善處理。

問：沖洗使用什么溶劑？

答：1）反相色譜：如流動相中含有緩沖鹽，則先使用10%甲醇水溶液沖洗30 min，再以100%甲醇沖洗30 min。如流動相中無緩沖鹽，則直接使用100%甲醇沖洗30 min即可；2）正相色譜：以100%異丙醇沖洗30 min。沖洗流速根據色譜柱規格確定，如常規4.6 mm內徑色譜柱通常使用1 ml/min流速，2.0或2.1 mm內徑色譜柱使用0.2-0.3 ml/min流速。

問：示差折光檢測器（RID）怎樣才能把參比池和樣品池都沖洗干凈？

答：無論正相色譜還是反相色譜，在沖洗時點擊工作站中“RID 自動沖洗”，即可使溶劑反復交替沖洗參比池和流通池。

問：LC可以實現一鍵關機嗎？

答：可以的。如下操作。①點擊工具欄關機“小月亮”按鈕；②將“關機后關閉儀器電源”前面打上“ √ ”，為保證用電安全，請斷開儀器與外部電源連接。

問：節后開機需要哪些步驟？

答：1）打開儀器和電腦電源；2）打開工作站，確認儀器通訊正常；3）按照實驗所需準備流動相和色譜柱；4）若實驗需用含緩沖鹽的流動相，則先使用10%甲醇水溶液沖洗系統，后調用方法文件，使用實驗所需流動相沖洗系統至平衡。若不需使用含緩沖鹽的流動相，則直接調用方法文件，使用實驗所需流動相沖洗系統至平衡；5）沖洗系統的同時，對自動進樣器進行PURGE操作。

質譜儀器（GCMS/GCMSMS）

問：可以實現一鍵開關機嗎？

答：可以的。關機時，助手欄點擊：真空控制-自動關機；關閉“GCMSsolution實時分析”軟件；關閉載氣，關機步驟完成。

開機時記得“先開氣，再開機”。開啟載氣；打開“GCMSsolution實時分析”軟件；助手欄點擊：真空控制-自動啟動，開機步驟完成。

問：開機后多久可以分析樣品？

答：對于一般定性分析，開機后抽真空2h后可以加載分析方法并開始調諧（此時真空度可達5×10-4Pa）；如需精確定量分析，請加載分析方法后過夜抽真空（如項目緊急，建議抽真空時間不少于4h）。

問：調諧結果如何判定？

答：NX系列各型號儀器可自行判定調諧結果。若調諧不通過，會給出調諧失敗的原因。

問：開機后調諧不通過如何應對？

答：通常情況下，NX型號儀器調諧不通過的原因是m/z 69/28過低。

可參照下表判斷：

質譜儀器（LCMS / LCMSMS）

問：液質關機需要卸真空嗎？