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用得更順手 氣相色譜儀的實用操作技巧


  來源: 互聯(lián)網(wǎng)整理 時間:2020-04-02 編輯:儀器儀表WXF
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氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具、而要體現(xiàn)操作筒單的特點 達到快速準(zhǔn)確分析的目的 操作者必須具備良好的操作技能 本人根據(jù)近二十年使用氣相色譜儀的經(jīng)驗 擬出氣相色譜儀的操作技巧,供同行們參考。


氣相色譜儀的操作技巧



1 加熱


由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,蛤定溫度的方式也不相同 對于用微機設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言:



1.1 過溫定位法

將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當(dāng)過溫至約為操作溫度時,配臺溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置。



1.2 分步遞進定位法

將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度,升溫開始,指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時,再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕。開始繼續(xù)升溫:如此遞進調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。



2 調(diào)池平衡


調(diào)池平衡 實際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺適的輸出 講調(diào)節(jié)技巧.其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào){珊能的氣相色譜儀而言。

第一步,用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置;

第二步,自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;

第三步,用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;

第四步,退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;

第五步,用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。



3 點火


氫焰氣相色譜儀 開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火 。然而,我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況 ,下面介紹兩種點火技巧,供同行們相試。



3.1 加大氫氣流量法

先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況 此法通用。



3.2 減少尾吹氣流量法

先減少尾吹氣流量,點著火后,再調(diào)回工作狀況 此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。



4 氣比的調(diào)節(jié)


氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關(guān)資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣=l:l:10 但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準(zhǔn)確性.事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為 為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則 氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):



(1)氮氣流量的調(diào)節(jié)

在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素 調(diào)節(jié)氮氣流量時.要進樣觀察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。



(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)

氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗 先調(diào)節(jié)氫氣流量 使之約等于氮氣?的流量。再調(diào)節(jié)空氣流量 在調(diào)節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況 只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止 最后,再將氫氣流量上調(diào)少許。



5 進樣技術(shù)


在定量分析中,應(yīng)注意進樣量讀數(shù)準(zhǔn)確在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣 在考慮進樣技術(shù)的時候,主要是以注射器進樣為對象。



5.1 進樣量

進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化。達到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi) ,填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~ 10微升,氣體樣品一般為0.1~ 10毫升 。



(1)排除注射器里所有的空氣

用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到遺一點。

還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣 那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次。每扶取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上 任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部 推進注射器塞子,空氣就會被排掉。



(2)保證進樣量的準(zhǔn)確

用經(jīng)畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體 推進注射器塞子。直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖 ,至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得。需要再抽若干空氣到注射器里,如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。



5.2 進樣方法

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