高效液相色譜是在氣相色譜和經典色譜的基礎上發展起來的。現代液相色譜和經典液相色譜沒有本質的區別。不同點僅僅是現代液相色譜比經典液相色譜有較高的效率和實現了自動化操作。經典的液相色譜法,流動相在常壓下輸送,所用的固定相柱效低,分析周期長。而現代液相色譜法引用了氣相色譜的理論,流動相改為高壓輸送(最高輸送壓力可達4.9-107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大要高于經典液相色譜(每米塔板數可達幾萬或幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續檢測。因此,高效液相色譜具有分析速度快、分離效能高、自動化等特點。所以人們稱它為高壓、高速、高效或現代液相色譜法。
2.3 液相色譜技術在環境方面的應用 液相色譜技術在環境保護方面有很廣泛的應用。隨著人類社會的不斷發展,我們對社會產品的需求也越來越多,然而在這些產品給人類帶來益處的同時,也不可避免的帶來了環境污染問題,例如:水污染、大氣污染、噪聲污染、放射性污染等。環境污染問題越來越成為世界各國所要面臨的重大課題。
在這些污染問題中,無疑水污染的范圍最廣,危害也最嚴重。水質污染物主要包括如下幾類:
(1) 無機污染物:如各種有毒金屬及其氧化物、酸、堿、鹽類、硫化物和鹵化物等。
(2) 有機污染物:如塑料、合成纖維、合成橡膠、洗滌劑、染料、溶劑、涂料、農藥、食品添加劑、藥品等人工合成有機物的使用過程中產生的污染物。
液相色譜由于其具有優良的特性而被廣泛用于污染物的檢測。主要優點如下:
(1)分離效能好;
(2)選擇性高;
(3)檢測靈敏度高;
(4)分析速度快。
除以上的優點外,高效液相色譜的使用范圍也在不斷擴展,由于它使用了非破壞性檢測器,樣品經分析后,大多數情況可除去流動相,實現對少數珍貴樣品的回收,也可用于樣品的純化制備。
2.4 液相色譜技術在硝基苯降解過程中的應用 研究了納米零價鐵還原降解硝基苯的中間產物和最終產物,采用液相色譜技術分析硝基苯降解的部分中間產物。為分析納米零價鐵還原降解硝基苯的機理提供信息,從而為進一步提高零價鐵降解效果提供科學參考。
除了通過對色譜峰的質譜圖進行譜庫檢索定性外,還通過標準樣品進行保留至對照,這樣可以提高定性的可靠性。
(1) 苯胺
譜庫檢索中我們查到降解產物中保留時間為4.004min的色譜峰為苯胺(多次重復后沒變化)。同時我們配制苯酚標準溶液進樣,苯酚的色譜峰的保留時間也為4.009min,進一步證實降解產物的色譜圖中保留時間為4.004min的色譜峰確實為苯胺的色譜峰。
(2) 硝基苯
通過譜庫檢索,未降解完全的硝基苯的色譜峰在色譜圖中保留時間為6.174min處。配制硝基苯標準溶液進樣,硝基苯的色譜峰的保留時間也在6.200min,進一步證實降解產物的色譜圖中保留時間為6.174min的色譜峰確實為未講解完的硝基苯的色譜峰。
(3) 亞硝基苯