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樣品前處理很重要!常見21種分析儀器對測試樣品要求


  來源: 讀懂科學 時間:2020-06-29 編輯:儀器儀表WXF
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(2)無法分析下列元素和某些物質


①樣品加熱、加酸溶解時易揮發損失者(如,B,Hg,S-2,Se及用氫氟酸(HF)溶樣時的Si);

②陶瓷、玻璃類及其它用無機酸不能溶解、只可用堿融熔者;

③有機硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類或任何在500℃以內灰化、及其后的酸消解中:

a.易揮發損失者;

b.無法灰化或無法溶解者(如,B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氫氟酸(HF) 溶樣時的Si;特種固熔體、高聚物等。)


有機質譜儀

適合分析相對分子質量為50~2000 u的液體、固體有機化合物樣品,試樣應盡可能為純凈的單一組分。


飛行時間質譜儀

(1)試樣的種類、組分及樣品量

本儀器擅長測定多肽、蛋白質,也可以測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對分子質量較小的有機物,如,C60或C60的接枝物等。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的,但樣品組分越多,譜圖就越復雜,譜圖分析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用,則不一定能保證每個組分都出峰,常規測定的樣品量約為1~10皮摩爾/微升。


(2)樣品的溶解性

被測樣品必須能夠溶于適當的溶劑、最好是未溶解的固體或純液體。若樣品為溶液,需要提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。


(3)純度

為取得高質量的質譜圖,多肽和蛋白質樣品應避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預處理過程中不能避免使用上述試劑,則必須用透析法和高效液相色譜法對樣品進行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質樣品純化后,應盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。


差示掃描量熱儀

固體樣品,在所檢測的溫度范圍內不會分解或升華,也無揮發物產生。


樣品量:單次檢測無機或有機材料不少于20 mg,藥物不少于5 mg。送樣時請注明檢測條件(包括:檢測溫度范圍,升、降溫速率,恒溫時間等)。


核磁共振波譜儀

(1)送檢樣品純度一般應>95%,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。一般有機物須提供的樣品量:1H譜>5 mg,13C譜>15 mg,對聚合物所需的樣品量應適當增加。


(2)儀器配置僅能進行液體樣品分析,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,進樣前應先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。


(3)檢測前盡量提供樣品的可能結構或來源。如有特殊要求(如檢測溫度、譜寬等)。


元素分析儀

(1)盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關信息;


(2)樣品必須是不含吸附水的均勻固體微粒或液體,并經過提純。如,樣品不純(含吸附水、有機溶劑、無機鹽或其它雜質)會影響分析結果,使測試值與計算值不符;


(3)樣品應有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。


熱重分析儀

樣品量:不少于30 mg。送樣時請注明檢測溫度范圍,實驗氣氛(空氣、N2或Ar),升溫速率,氣體流量等。


X射線粉末衍射儀

送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2 g(視其密度和衍射能力而定);塊狀樣品要求具有一個面積小于45px × 45px的近似平面;薄膜樣品要求有一定的厚度,面積小于45px × 45px。


X射線單晶末衍射儀

送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體,沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長、寬、高的尺寸均為0.1~0.4 mm,即晶體對角線長度不超過0.5 mm(大晶體可用切割方法取樣,小晶體則要考慮其衍射能力)。


透射電子顯微鏡

由于受電鏡高壓限制,透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細粒狀樣品可以通過介質分散法并直接滴樣外,其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。超薄切片樣品的制備,需經樣品前處理、包埋、切片等復雜工序,周期較長(約一周左右)。


由于該儀器是高分辨型電鏡,為確保儀器性能和發揮其高分辨象觀察特點,目前主要接受材料領域的樣品。


場發射掃描電子顯微鏡

送檢樣品必須為干燥固體、塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可。應有一定的化學、物理穩定性,在真空中及電子束轟擊下不會揮發或變形;無磁性、放射性和腐蝕性。含水分較多的生物軟組織的樣品制備,要求用戶自己進行臨界點干燥之前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理,最后由實驗室進行臨界點干燥處理。


關鍵詞:樣品前處理 分析儀器 測試樣品    瀏覽量:1659

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