一、將現有儀器的非原位測量方法變革為原位測量,將全球當前在用的非原位測量TPD儀換代為原位測量的in-situ TPD儀。TPD全稱為程序升溫脫附分析儀,是研究催化特性重要的科學儀器。當前的進口儀器因為在樣品原位根本測不到升溫過程中痕量的脫附分子數量,不得已要外聯昂貴的質譜檢測器在尾氣端進行非原位測量,造成經常“測不準和測不到”。特別是對脫附活化能這個催化活性最重要的參數,即使耗時多天反復多次升溫實驗后,也只能用描點作圖直線擬合法近似估算,而往往因為數據點分散造成測不到活化能。本發明首次實現了超高靈敏度原位測量,將TPD變革為樣品原位測量,終于使原來測不到的測到了,測不準的測準了。尤其是活化能的測量變革顛覆了儀器長期沿用的中外教科書經典。僅用一次快速升溫,即可將測到的更詳盡實驗數據帶入經典動力學方程精確解析求解出活化能,同時使分析時長從數天縮短至數小時。而原位測量活化能的新原理方法也即將寫入教科書,成為中國人書寫的全新科學經典。
圖3 原位TPD儀對現有非原位TPD儀的科學和技術顛覆
圖4 全球首款界面熱力學和動力學參數同時測量的儀器方法
二、無中生有,發明了全球首款界面熱力學和動力學整套參數測量儀。物質界表面與分子作用是先進材料的常見功能,需要對理化特性進行定量表征。但作為理化特性的熱力學和動力學兩大類參數,至今都無法同時測量,原因是在分子作用過程的非平衡態下,一直沒有一種可同時測量兩類參數的方法。本成果用懸臂梁變溫原位測量開創了可同時測量界面熱力學和動力學的方法,首創出界面熱力學/動力學整套參數測量儀ITKP,填補了該儀器的全球空白,并使我國在國際率先建立了該項國家標準。
三、使熱分析儀首次實現與顯微表征的原位同時聯用。該類儀器長期使用龐大笨重的加熱爐-熱天平裝置,根本無法將樣品同時置于顯微鏡頭下。而成果用原位變溫測量微懸臂梁首創出的微芯片式熱重分析儀TGA和熱重+量熱綜合熱分析儀TGA-DSC,可以放到顯微鏡下,對樣品同時進行顯微表征。目前已經實現了多個世界首次:在顯微鏡下對單個微顆粒進行熱分析,熱分析與顯微拉曼光譜聯合分析及與紅外光譜聯合分析,熱分析與透射電鏡原位同步分析等。這對當今新材料研發急需的原位工況(operando)分析意義重大,換代提升了熱分析的科學價值。
圖5 TGA將熱重儀換代為顯微表征先進儀器,提升了熱分析科學價值
再好的創新成果,也只有在落地應用后才能產生技術顛覆性。在專利技術轉化和風險投資支持下,于2000年底創建了廈門海恩邁科技有限公司(及其全資研發子公司上海邁振電子科技有限公司),李昕欣為公司起名“海恩邁”,借用了英文High-end MEMS的諧音,這也是為MEMS傳感器技術在全球首次開拓出該高端儀器的嶄新應用方向。短短三年,至今已經銷售儀器整機數十臺和測量模組2萬套,除了在包括多個院士團隊在內的我國重要科研平臺上推廣應用外,國產高端科學儀器還罕見地反向出口至發達國家著名科學機構,如比利時魯汶大學和新加坡國立大學等,儀器以全球領先的技術水平為眾多用戶產出重要研究成果起到了關鍵的作用,獲得了國內外儀器用戶科學家的高度評價。
圖6 基于一個芯片發明的系列高端科學儀器已實現產品化應用推廣
一個小小的芯片,改變了這類科學儀器的命運。不只是多臺吸附分析和熱分析儀器各自技術升級換代了,更有顛覆性意味的是,原來相互完全獨立的吸附分析儀和熱分析儀,由于如今使用的是同一顆核心芯片,因此兩種分析儀器功能現在可在一臺儀器中全部完成,根本性地改變了長期保持的分析儀器分類格局。
供稿:李昕欣