當前國家土壤環境質量監測網絡全面鋪開的大背景下,土壤環境質量監測須嚴格按照相關技術規范和標準規定實施全過程質量控制,做好現場布點采樣、運輸流轉、制樣保存、實驗室分析及數據處理審核等質量控制工作。
加強監測人員的技術培訓和監督,堅持監測人員持證上崗;使用符合要求的儀器設備并定期進行檢定或校準,必要時進行期間核查;嚴格對報告質量把關。讓具有代表性、客觀性、準確性的監測數據,為政策制定、技術研究提供基礎數據支撐,更好地為土壤保護和污染防治提供技術支持。
一、樣品采集、運輸流轉和制備過程的質量控制
1、樣品采集和運輸流轉的質量保證
土壤樣品的采集方法對監測結果影響很大,采樣造成的誤差可能比分析測試的誤差還要大。土壤環境監測的布點、采樣需嚴格按照HJ/T 166-2004《土壤環境監測技術規范》中的相關規定進行。
點位布設:為使所采集的樣品具有同等代表性,布點應遵循“隨機”和“等量”的原則。布點方法有簡單隨機、分塊隨機和系統隨機三種;基礎樣品數量可由均方差和絕對偏差、變異系數和相對偏差計算得出;布點數量要能滿足樣本容量的基本要求。一般要求每個監測單元最少設3個點,實際工作中還要根據調查目的、調查精度和調查區域環境狀況等因素來確定。
樣品采集:樣品采集通常按3個階段進行,即前期采樣、正式采樣和補充采樣,面積較小的土壤污染調查和突發性污染事故調查可直接采樣。區域環境背景土壤采樣、農田土壤采樣、建設項目土壤環境評價監測采樣、城市土壤采樣、污染事故監測土壤采樣,不同的類型有不同的特點及方式,需按照相應的規定要求進行作業。
運輸流轉:在樣品采集現場需認真填寫采樣記錄、樣品標簽、樣品信息登記表,與樣品逐一核對無誤后把樣品分類裝箱,并在運輸過程中嚴防樣品損失、混淆和玷污。樣品由專人送到實驗室后,送樣人和接樣人應同時清點及核實樣品信息,在樣品交接單上簽字確認,雙方各存一份交接單備查。
2、樣品制備和保存的質量保證
樣品制備:實驗室需設風干室和磨樣室,風干室應通風良好、整潔、無塵、無易揮發性化學物質,并避免陽光直射。制樣人員與樣品管理員同時清點核實、交接樣品,在樣品交接單上簽字確認。還應具備相應的風干、粗粉碎、磨樣、過篩、裝樣所需工具及容器,制樣操作要符合規范要求,并嚴格防止標簽和樣品混錯,防止制樣工具造成交叉污染。
樣品保存:樣品保存方法是否得當、保存時間是否符合要求都會影響樣品測試結果。易分解或易揮發等不穩定組分的樣品應低溫保存運輸,盡快送到實驗室分析測試;需要新鮮樣品的土樣用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存,應使土樣充滿容器,在樣品有效保存時間內完成檢測。
揮發性、半揮發性、難揮發性有機物的測試樣品用棕色玻璃瓶保存,可保存的時間分別為7 d、10 d、14 d。砷、金屬(汞和六價鉻除外)測試樣品可用聚乙烯或玻璃瓶保存,有效保存時間為180 d,六價鉻、氰化物樣品有效保存時間分別僅有1 d、2 d,汞待測樣品需用玻璃瓶裝,可保存28 d。
二、實驗室分析質量控制
1、實驗室內部質量控制
實驗室內部質量控制是實驗室分析檢測人員采取措施對分析質量進行的自我控制,通常有精密度控制、準確度控制以及檢測過程中的干擾處理。
精密度控制:精密度是指使用特定的分析程序重復分析測定均一樣品所獲得測定值之間的一致性程度。土壤環境監測中,每批樣品每個項目須做20 %平行樣品,樣品數少于5個時至少應有1個平行樣,平行樣可為實驗室明碼平行或現場密碼平行。不同測定項目的平行雙樣測定結果誤差允許范圍不同,在相應允許誤差范圍之內即判定為合格。若平行雙樣測定合格率低于95 %,則應對當批樣品重新測定,并增加樣品數10 %~20 %的平行樣,直至平行雙樣測定合格率高于95 %。