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科普:XRF分析儀使用指南


  來源: 日立分析儀器 時間:2021-08-24 編輯:儀器儀表WXF
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儀器產生的光斑尺寸應在需要測量的部件的尺寸范圍內。如果光斑尺寸大于所聚焦的區域,則測量結果將失去準確性,因為分析儀將納入部件外周圍區域的成分。即便其只是空氣,相關的測量結果也會受到影響。準直器是XRF分析儀的一部分,用于將X射線導向樣品并限定光斑尺寸。


準直器主要是一個金屬塊,上面有一個精確的鉆孔。其可阻擋部分X射線信號,只允許少量X射線穿過準直器到達樣品。


準直器尺寸與光斑尺寸比較

許多XRF儀器均配有一系列不同尺寸的準直器,以便在測量不同尺寸樣品時選擇。這可以確保通過優化準直器的選擇,在每次測量時獲得最佳精密度(將在本指南后文更全面地討論詳情)。但這并不像為0.3mm(12mil)部件選擇0.3mm(12mil)準直器那般簡單。實際上,當X射線穿過準直器到達至樣品表飽和厚度/LOD厚度面時,會存在光束發散,因此需要在進行準直器選擇時考慮這一點。


3、探測器選擇


XRF儀器中主要有兩種類型的探測器:比例計數器和基于半導體的探測器,如SDD探測器。上述兩種探測器都具有自身的優點,可按照具體需求加以選擇。


比例計數器

此類探測器是充裝惰性氣體的金屬桶柱,當其受到X射線照射時會發生電離。電離氣體會產生與吸收的能量成正比的信號。它們應用于最早期的鍍層分析儀,且至今仍得到廣泛應用。


比例計數器


硅漂移探測器

存在多種不同的半導體探測器,但我們會考慮使用硅漂移探測器或SDD,因為它是最常見的一種探測器。當SDD受到X射線照射時,探測器材料發生電離,產生一定數量的電荷。電荷量與樣品中的元素含量相關。


硅漂移探測器


應選擇哪種探測器?

本質上而言,比例計數器(PC)對于元素種類很少的簡單分析而言非常有效。它們可以提高錫或銀等高能量元素的靈敏度,尤其是使用小型準直器測量時,而SDD則更適合用于磷。比例計數器的成本低于SDD型的成本。但SDD可提供更好的分辨率——即測量譜圖會更清晰。如果樣品中存在幾個元素,則這一特點更顯得非常重要。下圖展示兩者的不同之處:



在圖中,紅色譜峰是使用SDD獲得的結果;灰色是用比例計數器測量的同一樣品譜圖。SDD不會像比例計數器那樣易受到大氣溫度變化的顯著影響。在檢出限非常低的情況下,這一特點非常重要。因此,對于非常 薄或復雜的鍍層,SDD是最佳選擇。


4、識別譜圖


我們已經討論了XRF的工作原理及其向我們提供的信息。接下來值得仔細探討的是儀器提供的信息以及對這些信息的解析。



上圖是XRF測量的典型結果。可看到樣品中不同元素對應不同的能量峰值。峰值的高度是不同能級的X射線強度,即在給定能量下檢測出的讀數數量。強度用于計算樣品中特定元素的含量。對于鍍層分析,該強度與樣品上鍍層的厚度或成分相關。分析儀將獲取這樣的信息,并計算得出鍍層的實際厚度和成分信息。我們將在后面章節中探討校準的重要性以及如何確保可靠的厚度測量結果。


對于較薄鍍層,可獲得電鍍材料以及基材的讀數,因為入射的X射線能夠穿透外層鍍層,而從基板發射的X射線則能夠穿過鍍層并到達探測器。然而,隨著鍍層厚度的增加,會發現基材強度逐漸降低,因為鍍層會衰減X射線。


二、基礎知識:如何選擇正確的測量


XRF

厚度約在0.001μm-50μm(0.05-2000μin)間的金屬或合金鍍層,幾乎無論其鍍于任何基底材料上(包括金屬、聚合物、陶瓷和玻璃),均可以使用臺式或手持式XRF儀器準確測量。臺式XRF光譜儀設計用于測量小零件上單層和多層鍍層的鍍層厚度和成分,或大零件上的單個部件和特定區域。這可以通過光圈的選擇予以實現,光圈可以限定用于測量零件的X射線束大小。手持式XRF儀器設計用于測量大型零件上的鍍層厚度和成分,因其更適于或必須將儀器帶到零件上測量,而不適于將零件置于儀器下。


臺式和手持式XRF的區別


●臺式XRF分析儀可配置多種功能,包括用于可重復定位的高精密電動樣品臺和校準工具、用于清晰樣品成像的可調照明裝置和可縮放攝像頭,以及用于自動化測量任務的硬件和軟件。


手持式儀器除了本身具有的便攜特征之外,其還可測量因尺寸過大或過重而無法放入臺式樣品艙的

零件,包括能夠進入更大工件的深處進行測量。此類儀器也是運行工況檢查和供應鏈監控的理想選

擇。

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